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Characterizing crystalline defects in single nanoparticles from angular correlations of single-shot diffracted X-rays

Résumé

Characterizing and controlling the uniformity of nanoparticles is crucial for their application in science and technology because crystalline defects in the nanoparticles strongly affect their unique properties. Recently, ultra-short and ultra-bright X-ray pulses provided by X-ray free-electron lasers (XFELs) opened up the possibility of structure determination of nanometre-scale matter with angstrom spatial resolution. However, it is often difficult to reconstruct the 3D structural information from single-shot X-ray diffraction patterns owing to the random orientation of the particles. This report proposes an analysis approach for characterizing defects in nanoparticles using wide-angle X-ray scattering (WAXS) data from free-flying single nanoparticles. The analysis method is based on the concept of correlated X-ray scattering, in which correlations of scattered X-ray are used to recover detailed structural information. WAXS experiments of xenon nanoparticles, or clusters, were conducted at an XFEL facility in Japan by using the SPring-8 Angstrom compact free-electron laser (SACLA). Bragg spots in the recorded single-shot X-ray diffraction patterns showed clear angular correlations, which offered significant structural information on the nanoparticles. The experimental angular correlations were reproduced by numerical simulation in which kinematical theory of diffraction was combined with geometric calculations. We also explain the diffuse scattering intensity as being due to the stacking faults in the xenon clusters.

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Défaut cristallin
vignette|Défauts ponctuels vus au MET (a, atome de S substitué par Mo) et lacunes (b, atomes de S manquants). Echelle barre: 1 nm. Un 'défaut cristallin' est une interruption de la périodicité du cristal. La périodicité d'un cristal représente la répétition régulière des positions atomiques dans les trois directions de l'espace. Les motifs réguliers sont interrompus par des défauts cristallographiques. Ils peuvent être ponctuels (dimension 0), linéaires (dimension 1), planaires (dimension 2) ou volumiques (dimension 3).
Diffusion des rayons X
La diffusion des rayons X (X-ray scattering en anglais) est une technique d'analyse basée sur la diffusion des ondes de rayons X par une substance. Alors que la diffraction des rayons X ne peut être utilisée qu'avec des substances cristallines, la diffusion des rayons X peut être utilisée pour des substances cristallines ou amorphes. La diffusion des rayons X est basée sur l'interaction des rayons X avec les électrons des atomes. La diffusion des rayons X peut être élastique ou inélastique.
Nanoparticule
Une nanoparticule est selon la norme ISO TS/27687 un nano-objet dont les trois dimensions sont à l'échelle nanométrique, c'est-à-dire une particule dont le diamètre nominal est inférieur à environ. D'autres définitions évoquent un assemblage d'atomes dont au moins une des dimensions se situe à l'échelle nanométrique (ce qui correspond au « nano-objet » tel que défini par la norme ISO précitée) ou insistent sur leurs propriétés nouvelles (dues au confinement quantique et à leur surface spécifique) qui n'apparaissent que pour des tailles de moins d'une centaine de nanomètres.
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