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Concept
Méthode de Karl Fischer
Résumé
La méthode de Karl Fischer est une méthode chimique de mesure de la teneur en eau d'un échantillon par titrage. Elle fut inventée en 1935 par le chimiste allemand Karl Fischer.
Elle est particulièrement adaptée au dosage de l'eau que contient un liquide ou à la détection de traces d'eau, de l'ordre du ppm, dans un échantillon.
La procédure est basée sur l'oxydation du dioxyde de soufre par le diiode, à l'origine observée par Robert Bunsen.
Outre les méthodes chimiques, des méthodes thermogravimétriques (dessiccation par étuvage, infrarouge, halogène, hyperfréquence) et électriques sont également répandues pour la détermination du taux d'humidité.
La méthode de Karl Fischer se base sur l'oxydation du dioxyde de soufre en présence d'eau :
SO2 + I2 + 2 ↔ H2SO4 + 2 HI
Or, cette réaction chimique est réversible, l'eau n'est donc pas consommée entièrement et son dosage ne peut pas être quantitatif. Pour remédier à cela, il faut ajouter une base : l'imidazole. Celle-ci va capter toute l'acidité formée lors de la réaction (HI et H2SO4) et permettre de déplacer la réaction vers la droite : cette dernière pourra ainsi être utilisée quantitativement.
R1OH + SO2 + RN (base imidazole) → [(RN-H+)(SO3)−-R1]
[(RN-H+)(SO3)−-R1] + 2 RN + I2 + → [(RN-H+)(SO4)−-R1] + 2 [RN-H+] I−
Bilan : R1OH + SO2 + 3 RN + I2 + → [(RN-H+)(SO4)−-R1] + 2 [RN-H+] I−
Le méthanol (R1OH) a permis d'augmenter la sensibilité de la réaction d'un facteur deux. En effet, pour l'oxydation du dioxyde de soufre par le diiode en présence d'eau, la stœchiométrie était de pour . Grâce à l'ajout du méthanol, cette stœchiométrie est de 1:1.
Le pH doit être compris entre 5,5 et 8 car s'il est trop acide, la réaction sera fortement ralentie tandis que s'il est trop basique, il y aura apparition d'une réaction secondaire :
2 RN-H+ + 2 e → H2 + 2 RN,
le dihydrogène étant un gaz, il s'évapore ; de plus, durant cette évaporation, il pourrait entraîner du diiode.
Le point d'équivalence peut être détecté visuellement ou électrométriquement.
Source officielle
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