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Concept
Calorimétrie différentielle à balayage
Résumé
vignette|Un calorimètre différentiel à balayage.
La calorimétrie différentielle à balayage (en anglais, Differential Scanning Calorimetry ou DSC) est une technique d'analyse thermique. Elle mesure les différences des échanges de chaleur entre un échantillon à analyser et une référence (par exemple l'alumine ou encore l'air).
Elle permet de déterminer les transitions de phase :
la température de transition vitreuse (T) des matériaux amorphes : polymères, verres (Inorganiques, organiques ou métalliques) et des liquides ioniques ;
les températures de fusion et de cristallisation ;
les enthalpies de réaction, pour connaître les taux de réticulation de certains polymères.
Les analyses sont réalisées sous balayage d'un gaz inerte (par exemple, l'azote ou l'argon) pour éviter toute réaction du matériau à étudier avec l'atmosphère du four.
L'appareil subit des changements de température importants. Par conséquent, la position de certains éléments de la DSC va varier. L'ensemble des calculs réalisés par l'interface informatique se fait par rapport au thermocouple positionné entre l'échantillon et la référence. En bougeant, les résultats vont être faussés. Il est donc nécessaire de calibrer régulièrement en vérifiant par exemple les températures de fusion à l'aide de l'indium, du zinc ou du plomb (généralement, on utilise l'indium - T = ; ΔH = ).
vignette|Thermogramme DSC : visualisation du pic exothermique correspondant à la réticulation d'un matériau polymère thermodurcissable, et calcul du taux de réticulation.
Cette technique repose sur le fait que lors d'une transformation physique, telle qu'une transition de phase, une certaine quantité de chaleur est échangée avec l'échantillon pour être maintenu à la même température que la référence. Le sens de cet échange de chaleur entre l'échantillon et l'équipement dépend de la nature endothermique ou exothermique du processus de transition. Ainsi, par exemple, un solide qui fond va absorber plus de chaleur pour pouvoir augmenter sa température au même rythme que la référence.
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